DMSO를 용매로 사용하여 반응을 효과적으로 제거하는 방법

DMSO 기본 정보:

DMSO: 디메틸설폭사이드는 무색, 무취의 투명한 액체로 흡습성이 강하고 극성이 높으며 끓는점이 높고 열 안정성이 좋으며 물과 섞이는 특성을 가지고 있으며 대부분의 유기물과 섞일 수 있으며 "보편적"이라는 칭호를 가지고 있습니다. 용제".

융점: 18.4°C; 끓는점: 189°C

유기합성에서는 DMSO의 용해도가 좋아 반응용매로 DMSO를 사용하는 경우가 많지만 후처리 과정에서 끓는점이 높아 제거가 어려울 때도 있다.

1, 반응물이 안정적이고 고온에 강하면 좋은 해결책입니다. 오일 펌프를 사용하면 약 60도에서 진공 증류를 곧 제거할 수 있습니다.

2, 반응물이 그렇게 안정되지 않은 경우 오일 펌프를 사용하여 당기는 것은 분명히 바람직하지 않습니다. 반응물의 용해도가 좋지 않은 경우 천천히 물을 많이 첨가하면 반응물이 나올 수 있으며 여과를 통해 DMSO를 제거할 수 있습니다. 그렇지 않은 경우 에틸 아세테이트를 추가하고 10배의 물로 세척하고 에틸 아세테이트에서 DMSO를 제거할 수도 있습니다(DCM은 권장되지 않습니다. DCM 용해도가 너무 좋기 때문에 DMSO는 완전히 씻어내기가 쉽지 않습니다).

3, 반응물이 수용성, 물에 용해되는 경우 수조에 클로로포름, 메탄올 등과 같은 휘발성 용매를 첨가하여 증발 건조시키고 여러 번 반복하여 DMSO를 제거할 수도 있습니다. 실험실 조건에서는 동결 건조 기계를 사용하여 동결할 수 있고 DMSO를 완전히 제거할 수도 있지만 DMSO가 포함된 동결 건조 샘플은 녹기 쉽기 때문에 동결할 때 약간의 물을 추가할 수 있습니다.

4, 위의 방법이 불가능할 경우 양성상 컬럼을 통과할 수 있지만 한 가지 점에 주의하십시오. 내부의 DMSO는 큰 극성 용매와 동일하므로 컬럼을 더 높게 설치해야 합니다. 또한 역상 컬럼을 통과하여 먼저 물로 씻어 DMSO를 제거한 다음 메탄올로 헹구어 샘플이 메탄올 단계에 있도록 하고 메탄올을 수집하고 농축하여 샘플을 얻을 수도 있습니다.

5, 특히 우리의 샘플이 상대적으로 작을 때 중수소 DMSO가 핵 자기를 보내어 샘플을 복구해야 할 경우 동결 건조 기계가 매우 유용합니다. 실험실에 이런 조건이 없으면 깨끗한 유리 접시를 찾아 그 안에 중수소 DMSO를 붓고 여과지로 덮으면 며칠 안에 자연적으로 깨끗하게 증발합니다.