비닐이미다졸/비닐피롤리돈 PVI/PVP의 공중합체

사용 표준
와인 생산에 사용되는 포도 주스 및 포도 와인에만 사용이 허용됩니다.
비닐이미다졸/비닐피롤리돈의 공중합체로서 포도주에 0.50g/L 이하로 사용되어야 한다. 비닐이미다졸/비닐피롤리돈 공중합체가 와인 제조에 사용되는 포도즙에 사용되는 경우, 이 첨가제는 포도 와인에 사용되는 것으로 간주됩니다.
사용된 비닐이미다졸/비닐피롤리돈 공중합체는 최종 제품 완성 전에 제거되어야 합니다.
구성 사양
물질명 비닐이미다졸/비닐피롤리돈의 공중합체
정의
비닐이미다졸/비닐피롤리돈 공중합체는 1-비닐이미다졸과 1-비닐-2-피롤리돈을 9:1의 비율로 중합하여 생성됩니다.
가교제 1,3-디비닐이미다졸린-2-온 2% 미만.
Content
비닐이미다졸/비닐피롤리돈의 공중합체는 건조 기준으로 계산할 때 26.0~29.0%의 질소를 함유합니다(N = 14.01).
설명 비닐이미다졸/비닐피롤리돈의 공중합체는 백색의 형태로 발생합니다.
황백색 분말.
식별 적외선 아래의 디스크 방법에 지시된 대로 비닐이미다졸/비닐피롤리돈 공중합체의 흡수 스펙트럼을 결정합니다.
분광광도법을 사용하여 참조 스펙트럼과 비교합니다. 두 스펙트럼 모두 동일한 파수에서 유사한 흡수 강도를 나타냅니다.
청정
(1) 납 납으로서는 2 μg/g 이하이다(2.0 g, 제1법, 대조액 : 납표준용액 4.0 mL, 화염법).

(2) 비 소 As(0.50g, 제3법, 표준색소 : 비소표준액 2.0mL, 장치 B)로서 2μg/g 이하이다.
(3) 수용성물질 0.5% 이하이다.
비닐이미다졸/비닐피롤리돈공중합체 10g을 달아 물 100mL를 넣어 흔들어 섞은 후 24시간 방치한다. 멤브레인 필터(2.5–)를 통한 흡입 필터링
3.0μm 기공 크기). 여액을 멤브레인필터(기공크기 0.8μm)로 흡인여과하고 수욕상에서 증발건고한 후 잔류물의 무게를 잰다.
(4) 아세트산·에탄올가용성물질 1% 이하이다.
비닐이미다졸/비닐피롤리돈공중합체 1g을 달아 물 500ml에 아세트산 15g 및 에탄올(95) 50ml를 녹인 용액 500ml를 넣고 흔들어 섞은 후 24시간 방치한다. 멤브레인 필터(2.5-3.0 μm 기공 크기)를 통해 흡입하여 여액을 필터링합니다. 여액을 멤브레인필터(기공크기 0.8μm)로 흡인여과하고 수욕상에서 증발건고한 후 잔류물의 무게를 잰다.
(5) 유기불순물
이미다졸 50μg/g 이하.
1,3-디비닐이미다졸린-2-온 2 μg/g 이하.
1-비닐이미다졸 10 μg/g 이하.
1-비닐-2-피롤리돈 5μg/g 이하.
2-피롤리돈 50μg/g 이하.
시험용액 비닐이미다졸/비닐피롤리돈공중합체 2.0 g을 달아 내부표준용액 1 mL를 정확히 넣고 아세톤 24 mL를 넣어 교반기로 4 시간 교반한다. 방치하여 여과한 후 여액을 시험용액으로 한다.
내부 표준 용액 아세톤에 벤조니트릴 용액(1/4000)을 사용하십시오.
표준용액 이미다졸 80mg, 1,3-디비닐이미다졸린-2-온 3.2mg, 1-비닐이미다졸 16mg, 1-비닐-2-피롤리돈 8.0mg, 2-피롤리돈 80mg을 200ml에 각각 따로 계량한다. ㆍmL 메스플라스크에 아세톤을 넣어 200 mL로 한다.
이 용액을 표준용액으로 사용합니다.
대조액 표준액 1 mL와 내부표준액 4 mL를 정확히 달아 아세톤을 넣어 100 mL로 한다.
조작법 시험용액과 대조액을 각각 1 μL씩 아래와 같은 조작조건으로 가스크로마토그라피로 분석한다. 시험용액과 대조용액의 벤조니트릴에 대한 각 유기불순물의 피크 면적비를 구하라.
시험용액의 벤조니트릴에 대한 각 유기불순물의 피크 면적비는 대조용액의 벤조니트릴에 대한 해당 유기불순물의 피크 면적비보다 크지 않다.
작동 조건
검출기: 질소 인 검출기.
컬럼: 가스 크로마토그래피용 폴리에틸렌 글리콜의 0.5μm 두께 층으로 코팅된 용융 실리카 튜브(내경 0.25mm, 길이 30m).
컬럼 온도: 160°C에서 210°C까지 5°C/분의 속도로 온도를 올린 후 210°C에서 7분간 유지합니다.
주입구 온도: 220℃.
검출기 온도: 250°C.
운반 가스: 헬륨.
유속 : 벤조니트릴의 피크가 4~5분 후에 나타나도록 조정합니다.
주입하여 각 유기 불순물의 피크를 분리합니다.
주입 방법: 분할.
분할 비율: 1:10.
건조 감량 5.0% 이하(140°C, 1시간).
회분 0.3% 이하(800°C, 6시간).
정 량 법 이 약/비닐피롤리돈공중합체 약 10 mg을 정밀하게 달아 질소하에서 반미세킬달법에 따라 진행한다.
결정. 건조 기준으로 질소 함량을 결정합니다.
시약, 용액 및 기타 참고 자료
벤조니트릴 C7H5N [100-47-0] 무색 투명한 액체.
순도유연물질 벤조니트릴 40 mg을 아세톤 25 mL에 녹여 시험용액을 조제한다. 검액 1mL를 아세톤으로 희석하여 정확히 50mL로 하여 대조액을 만든다. 시험용액과 대조용액 각각 1.0μL씩을 다음의 조작조건으로 가스크로마토그라피로 분석한다. 주 피크 유지 시간의 두 배 동안 크로마토그래피를 계속하고 피크 면적을 측정합니다. 시험용액의 주피크와 용매피크를 제외한 모든 피크의 면적의 합은 대조액의 주피크 면적보다 크지 않아야 한다.
작동 조건
검출기: 화염 이온화 검출기.
컬럼: 가스 크로마토그래피용 폴리에틸렌 글리콜의 0.5μm 두께 층으로 코팅된 용융 실리카 튜브(내경 0.25mm, 길이 30m).
컬럼 온도: 160°C에서 210°C까지 5°C/분의 속도로 온도를 올린 후 210°C에서 7분간 유지합니다.
주입구 온도: 220℃.
검출기 온도: 250°C.
운반 가스: 헬륨.
유속 : 주입 후 4~5분 후에 벤조니트릴의 피크가 나타나도록 조정합니다.
주입 방법: 분할.
분할 비율: 1:10.
1,3-디비닐이미다졸린-2-온 C7H10N2O [13811-50-2]
녹는점 65~71°C.
순도유연물질 1,3-디비닐이미다졸린-2-온 6 mg과 에틸아세테이트 2 mL를 혼합하여 시험용액을 조제한다. 검액 0.5mL를 아세트산에틸로 희석하여 정확히 10mL로 하여 대조액을 만든다. 시험용액과 대조용액 각각 2.0μL를 아래의 조작조건으로 가스크로마토그래피로 분석한다. 주 피크 머무름 시간의 1.5배 동안 크로마토그래피를 계속하고 피크 면적을 측정합니다. 시험용액의 주피크와 용매피크를 제외한 모든 피크의 면적의 합은 대조액의 주피크 면적보다 크지 않아야 한다.
작동 조건
검출기: 화염 이온화 검출기.
컬럼: 가스 크로마토그래피용 5% 디페닐/95% 디메틸폴리실록산의 0.25μm 두께 층으로 코팅된 용융 실리카 튜브(내경 0.25mm, 길이 30m).
컬럼 온도: 60°C에서 5분간 유지하고, 15°C/분의 속도로 280°C까지 올린 후 280°C에서 1분간 유지합니다.
주입구 온도: 150℃.
검출기 온도: 250°C.
운반 가스: 헬륨.
유속: 주입 후 11~13분 후에 1,3-디비닐이미다졸린-2-온의 피크가 나타나도록 조정합니다.
주입 방법: 비분할.
이미다졸 C3H4N2 [288-32-4] 백색~연황색의 결정 또는 분말. 물과 메탄올에 매우 잘 녹습니다.
내용 98.0% 이상.
녹는점 88~92°C.
정 량 법 이미다졸 약 0.1 g을 정밀하게 달아 비수적정용 초산 50 mL를 넣고 0.1 mol/L 과염소산으로 적정한다. 종말점을 확인하려면 유리 표시 전극과 은-염화은 기준 전극이 있는 전위차계를 사용하십시오. 표시전극과 기준전극으로 결합전극을 사용할 수도 있습니다. 별도로 공시험을 실시하여 필요한 수정을 하십시오.
0.1 mol/L 과염소산 1 mL = C3H4N2 6.808 mg
2-피롤리돈C4H7NO [616-45-5] 무색~담황색의 투명한 액체 또는 백색~담황색의 덩어리 또는 분말이다.
녹는점 22~27°C.
순도유연물질 2-피롤리돈 1g을 메탄올 10mL에 녹여 시험용액으로 한다. 검액 1 mL를 메탄올로 희석하여 정확히 50 mL로 하여 대조액을 만든다. 시험용액과 대조용액 각각 1.0μL씩을 다음의 조작조건으로 가스크로마토그라피로 분석한다.

주 피크 유지 시간의 두 배 동안 크로마토그래피를 계속하고 피크 면적을 측정합니다. 시험용액의 주피크와 용매피크를 제외한 모든 피크의 면적의 합은 대조액의 주피크 면적보다 크지 않아야 한다.
작동 조건
검출기: 화염 이온화 검출기.
컬럼: 가스 크로마토그래피용 폴리에틸렌 글리콜의 두께 1.0μm 층으로 코팅된 용융 실리카 튜브(내경 0.53mm, 길이 30m).
컬럼 온도: 80°C에서 1분 동안 온도를 유지한 후 한 단계씩 올립니다.
10°C/분의 속도로 190°C까지 가열한 다음 190°C에서 20분간 유지합니다.
주입구 온도: 200°C 근처의 일정한 온도.
검출기 온도: 250°C.
운반 가스: 헬륨.
유속 : 주입 후 약 10분 후에 2-피롤리돈의 피크가 나타나도록 조정합니다.
주입 방법: 분할.
분할 비율: 1:20.
1-비닐이미다졸 C5H6N2 [1072-63-5] 무색~담황색 액체.
순도유연물질 1-비닐이미다졸 100 mg을 아세톤 25 mL에 녹여 시험용액으로 한다. 검액 1mL를 아세톤으로 희석하여 정확히 50mL로 하여 대조액을 만든다. 시험용액과 대조용액 각각 1.0μL씩을 다음의 조작조건으로 가스크로마토그라피로 분석한다. 주 피크 유지 시간의 두 배 동안 크로마토그래피를 계속하고 피크 면적을 측정합니다. 시험용액의 주피크와 용매피크를 제외한 모든 피크의 면적의 합은 대조액의 주피크 면적보다 크지 않아야 한다.
작동 조건
검출기: 화염 이온화 검출기.
컬럼: 가스 크로마토그래피용 폴리에틸렌 글리콜의 0.5μm 두께 층으로 코팅된 용융 실리카 튜브(내경 0.25mm, 길이 30m).
컬럼 온도: 160°C에서 210°C까지 5°C/분의 속도로 온도를 올린 후 210°C에서 7분간 유지합니다.
주입구 온도: 220℃.
검출기 온도: 250°C.
운반 가스: 헬륨.
유속 : 주입 후 4~5분 후에 1-비닐이미다졸의 피크가 나타나도록 조정합니다.
주입 방법: 분할.
분할 비율: 1:10.
적외선 참조 스펙트럼
비닐이미다졸/비닐피롤리돈의 공중합체